Обзор продукции: Тест-комплект для определения щелочности

В середине 1980-х годов я купил небольшой набор для аквариумной лаборатории, чтобы контролировать различные химические параметры аквариума. Этот набор, импортированный из Европы, включал самые современные реагенты для тестирования, в том числе один для определения щелочности (или карбонатной жесткости).

Тестовые наборы оцениваются в этой статье.

С тех пор тестирование на щелочность стало обычным делом среди любителей рифов, и не зря. Теперь у любителей есть много вариантов при выборе набора для тестирования на щелочность. Насколько они точны? Что мы должны знать, чтобы принять обоснованное решение? Для этого были приобретены четыре “тестовых набора” разных марок и оценены их характеристики.

Что такое щелочность и почему она важна?

Щелочность – это кислотно-нейтрализующая способность воды, обусловленная наличием карбонатов, бикарбонатов, гидроксидов, а также других оснований, включая бораты, силикаты, фосфаты и другие. Нас больше всего интересует содержание бикарбонатов в рифовой воде, поскольку они не только буферизируют изменения pH, но и служат основным неорганическим источником углерода для фотосинтеза зооксантелл (другим источником является углекислый газ). Щелочность разрушается в процессе преобразования токсичного аммиака в относительно безвредный нитрат. Карбонат кальция (в форме арагонита) составляет большую часть кораллового “скелета”. Короче говоря, щелочность – один из самых важных параметров для контроля и поддержания.

(Примечание: В задачи данной статьи не входит подробное обсуждение щелочности и всех многочисленных предостережений в ее правильном определении и источников потенциальной ошибки. Эти вопросы были основой для более чем нескольких статей. Например, смотрите подробные комментарии Рэнди Холмса-Фарли на сайтах www.advancedaquarist.com/2002/2/chemistry и www.advancedaquarist.com/june2003/chem.htm. На эти статьи есть ссылки во многих других).

Процедуры отбора проб

Как правило, лучше всего анализировать пробу сразу, однако, если это невозможно, используйте данные процедуры. Пробы, используемые для определения концентрации щелочности, должны быть собраны в чистые стеклянные или пластиковые емкости, предпочтительно в новую емкость, которая будет предназначена для этой цели. Полностью заполните бутылку с образцом и плотно закройте крышкой, чтобы избежать воздействия воздуха. Охладите (4ºC или 39ºF) образец и постарайтесь провести тестирование в течение 24 часов (хотя допустимо время хранения в течение 14 дней). Перед тестированием доведите образец до комнатной температуры.

Советы по использованию тестовых наборов

Если для определения конечной точки pH титрования не используется измерительный прибор, то цвет следует определять на белом фоне и под флуоресцентной лампой полного спектра (избегайте ламп с высоким кельвином при определении колориметрической конечной точки!) Также избегайте сильно окрашенных и/или мутных образцов при определении окраски конечной точки (обычно это не проблема с аквариумной водой, но источник потенциальной ошибки в полевых условиях).

В случае тестов Salifert и Seachem, не поддавайтесь желанию вернуть неиспользованный титрант в контейнер – это потенциальный источник загрязнения!

Протокол тестирования

Все проведенные тесты показывают “общую щелочность”, которая здесь и далее обозначается просто “щелочность”. Водная “библия” “Стандартные методы исследования воды и сточных вод” рекомендует одну процедуру для определения щелочности – метод титрования. Титрование (произносится “ти-трай-шун”) для определения щелочности – это процедура, при которой кислота известной силы добавляется к образцу известного объема до достижения заранее определенного pH – конечной точки. Эта конечная точка может быть определена с помощью калиброванного электронного рН-метра и зонда или с помощью цветовых индикаторов (где рН определяется по изменению цвета, например, натриевая соль бромкрезолового зеленого-метилкрасного изменяется с зеленого на розовый при рН, равном ~4). Затем щелочность рассчитывается с использованием известных коэффициентов. Приемлемой единицей измерения является “миллиэквиваленты на литр” (хотя аквариумисты обычно используют другие, менее желательные единицы).

Я титровал 100 мл свежезабранной аквариумной воды 1,6N серной кислотой до достижения конечной точки ~4,2. При таком объеме образца и “силе” кислоты общая щелочность определяется простым умножением показаний титратора на 1. Вот различные используемые преобразования:

Общая щелочность (мг/л в виде CaCO₃), деленная на 50 = миллиэквиваленты на литр.

Миллиэквиваленты на литр X 2,8 = KH (карбонатная жесткость).

С помощью каждого тест-набора было проведено не менее 4 тестов, которые сравнивались с несколькими тестами с использованием реагентов Hach. Результаты были усреднены. Данные наблюдения за приборами и процедурами тестирования щелочности различных марок не являются исчерпывающими или статистически значимыми. Это просто отчет о сравнении результатов, полученных с помощью отдельных тест-наборов разных марок.

Рисунок 2. Установка, используемая в протоколе тестирования. Образец объемом 100 мл (теперь розовый в стакане) титровался 1,6 нормальной серной кислотой до достижения pH ~4,2.

Лаборатория тестирования pH/щелочности Красного моря

Количество тестов: 60 тестов

Количество титранта: 15 миллилитров (около 300 капель)

Метод испытания: Колориметрическая конечная точка после титрования известным количеством титранта (5 капель). В качестве эталона используется печатный цветовой компаратор. “Нормальный” диапазон – зеленоватый цвет, указывающий на диапазон 1,7-2,8 мэкв/л. Высокий” – синий, а “низкий” – желтый.

Как отмечалось, этот комбинированный набор для тестирования измеряет щелочность, а также pH.

Конечная точка титрования (pH): 4,06 стандартных единиц

Единицы измерения: Общие диапазоны только миллиэквивалентов на литр, состоящие из “Низкий”, “Нормальный” и “Высокий”.

Комментарии: Этот метод дает только общие данные, а затем зависит от цветового зрения наблюдателя. В качестве титранта используется лимонная кислота. Паспорт безопасности материала отсутствует.

В комплект входит небольшой пробный флакон (25 мл) средства для повышения щелочности. См. результаты испытаний ниже.

Рисунок 3. Тест на щелочность в Красном море.

Тест Salifert Carbonate Hardness/Alkalinity Profi Test

Количество тестов: 100-200

Количество титранта: 50 миллилитров (около 1 000 капель)

Метод испытания: Титрование до известной колориметрической конечной точки с различным количеством реагента.

Конечная точка титрования (pH): 3,93 стандартных единиц

Единицы измерения: Миллиэквиваленты на литр; KH

Комментарии: Паспорт безопасности материала не прилагается, хотя предупреждения “хранить в недоступном для детей месте” (а как насчет некоторых “взрослых”?), “красители окрашивают” и т.д. включены. Инструкция, очевидно, предполагает, что пользователь разбирается в терминологии химии карбонатов (поскольку KH и мэкв/л так и не определены). Срок годности реактивов указан на крышке коробки, но на немецком языке: “Mindestens haltbar bis: 05-2011”, что дословно переводится как “Долговечно по крайней мере до: 05-2011”. Конечная точка титрования четкая и легко распознается. Результаты теста см. ниже.

Рисунок 4. Тест на щелочность Salifert, похоже, использует те же реагенты, что и метод Hach.

Seachem MultiTest pH/щелочность

Количество тестов: “более 75 тестов” – приблизительное общее количество тестов на ph и щелочность. Прогнозируемое количество тестов на щелочность (исходя из щелочности в ~3 мэкв/л): не менее 30.

Количество титранта : ~6 мл

Метод испытания: Метод титрования, основанный на колориметрической конечной точке.

Конечная точка титрования (pH) : 2,9 стандартных единиц

Единицы Миллиэквиваленты на литр.

Комментарии: Инструкции просты, а результаты представлены в правильных единицах измерения – мэкв/л. Паспорт безопасности материала не прилагается. Реагенты не имеют срока годности, но Seachem дает гарантию на свои реагенты согласно их веб-сайту (www.Seachem.com). В комплект входит стандартный раствор для проверки точности (уникальная особенность среди подобных тестов). Конечная точка титрования легко идентифицируется и является “чистой”. С помощью прилагаемой лабораторной посуды можно проводить несколько тестов (см. рис. 5). Лабораторная посуда компактна. См. результаты тестов ниже.

Рисунок 5. Колориметрические деления теста Seachem на щелочность. Верхний ряд, слева направо: Начальный цвет (синий), одна капля до конечной точки (зелено-желтый), и, наконец, конечная точка титрования (желтый).

Tetra

Количество тестов (5 мл образца): 20, исходя из щелочности ~3 мэкв/л

Количество тестов (10 мл образца): 10, исходя из щелочности ~ 3 мэкв/л

Количество титранта: 10 миллилитров

Метод испытания: Метод титрования, основанный на колориметрической конечной точке.

Конечная точка титрования: 3,2 pH

Единицы измерения: Немецкая жесткость, dH, карбонатная жесткость (KH) и (для пресной воды) общая жесткость (GH).

Комментарии: Отсутствует паспорт безопасности материала (MSDS), хотя химический состав реагентов указан в инструкции. Инструкции могут запутать начинающего пользователя из-за обилия терминологии (см. раздел “Единицы измерения”, выше). Термин “dH” так и не определен (он означает “градусы твердости”), а общая твердость и немецкая твердость могут сокращенно обозначаться как “GH”. Реактивы не имеют срока годности. Конечная точка титрования очень очевидна и “чиста”. Лабораторная посуда (пробирка) относительно большая и удобная в обращении. Тест выполняется быстро и легко. Результаты теста приведены ниже.

Тесты проводились с использованием 5 мл и 10 мл в соответствии с рекомендациями Tetra. Во всех случаях результаты Tetra были стабильно выше, чем результаты, полученные при титровании рН-метром.

Рисунок 6. Видимые цвета теста Tetra по мере титрования. Слева направо: Начальный цвет, одна капля до конечной точки и конечная точка.

Результаты

Красное море

На мой взгляд, результат составил 2,2 мэкв/л по сравнению с 2,7 по “стандартному методу” (описанному выше). Этот результат примерно на 19% ниже. Я не стал строить график результатов, как для других тестов (см. ниже), просто потому, что оценка цвета титрованного образца очень субъективна.

Salifert

Среднее значение результатов Salifert составило 3,39 мэкв/л, по сравнению с 3,05 мэкв/л при использовании процедуры, рекомендованной Стандартными методами.

Рисунок 7. Тест на щелочность Salifert завышает значения щелочности примерно на 11%.

Seachem

Этот набор для тестирования показал среднее значение щелочности 2,50 мэкв/л по сравнению с 2,78 при использовании реактивов и цифрового титратора Hach.

Рисунок 8. Результаты теста Seachem на щелочность были в пределах ~10% от результатов, полученных методом титрования по конечной точке pH.

Tetra

Тест на щелочность, проведенный компанией Tetra, дал средний результат 3,66 мэкв/л. При использовании метода титрования с конечной точкой pH средний результат составил 2,78 мэкв/л.

Рисунок 9. Тест на щелочность Tetra постоянно завышал значения щелочности примерно на 32%.

Обсуждение

Тест-комплекты Salifert и Seachem показали хорошие результаты в этом “соревновании”. Оба они были в пределах примерно 10-11% от “истинного” значения щелочности. Действительно ли для вас имеет значение, что щелочность составляет 3,3 мэкв/л, но в отчетах указывается 3 мэкв/л? Нет двух абсолютно одинаковых ситуаций, но в целом эти простые в исполнении тесты дают результаты, которые должны быть приемлемы для большинства любителей.

Тест Tetra показал не самые лучшие результаты. Мне трудно поверить, что реагент был правильно приготовлен на заводе. Я склонен думать, что реагент был просто старым и потерял свою силу.

И это наводит на мысль – только Salifert маркирует свои реагенты сроком годности. Хотя срок годности у остальных, вероятно, не меньше года или больше, было бы удобно знать, что реактивы свежие. Сроки годности являются стандартными на реактивах Hach, и это не редкость в индустрии домашних животных (помимо Salifert, я припоминаю, что немецкая компания Dupla когда-то – а возможно, и сейчас – маркировала свои реактивы сроком годности). Однако компания Seachem на своем сайте заявляет, что она заменяет “старые” реагенты (подробности см. на этом сайте).

Как правило, реактивы следует выбрасывать через 6 месяцев после открытия. Хорошей лабораторной практикой является маркировка бутылки с указанием даты ее открытия. Спрогнозируйте реальное использование этих наборов – как часто вы будете проводить тесты на щелочность в ближайшие шесть месяцев? Хотя большое количество реагентов может показаться хорошей идеей, химикаты могут “испортиться” на полке в ожидании использования или загрязниться при использовании.

Тест Rea Sea, по крайней мере в этой группе, находится в отдельной категории, поскольку он просто сообщает о щелочности в довольно расплывчатых диапазонах. Это не означает, что набор не имеет смысла – те, кто хочет контролировать буферную способность аквариумов, в которых живут только морские рыбы, могут найти этот тест полезным.

Ни к одному из наборов не прилагаются паспорта безопасности материалов (MSDS), и я не нашел их на сайтах компании (www.redseafish.com; www.salifert.com, www.Seachem.com и www.tetra.com). Наличие этой информации в свободном доступе представляется хорошей идеей.

Ссылка

1. Американская ассоциация общественного здравоохранения (APHA), 1998. Стандартные методы исследования воды и сточных вод. Под редакцией Л. Клецери, А. Гринберга и А. Итона. Вашингтон, округ Колумбия.

Source: reefs.com